[目的]优化樟子松多酚的纯化工艺，提高松多酚的利用率。[方法]樟子松纯化的最佳树脂。过吸附分析率，多酚回收率及其纯度作为指标，以及通过单一因素的经验来研究蒙古猕猴桃对各种因素的影响。化过程。利用响应面优化樟子松的净化过程。[结果]对于多酚樟子松的初步纯化的最佳条件为0.2毫克/毫升，
香樟样品体积为2.10毫升，样品pH为7，纵横比为1：25.8，乙醇浓度为57.75。％。此工艺参数下，樟子松多酚的回收率可达68.78％。[结论]大孔树脂D4020增加樟子松的纯度从21.6％至59.4％，表明适合于樟子松的初步纯化的D4020大孔树脂。子松;多酚;净化;大孔树脂;反应表面CLC S791.253文件识别代码产品编号0517-6611（2014）23-07869-04基金项目自然科学基础项目（）。介作者简介刘蓉（1971-），女，哈尔滨，黑龙江，副研究员，医师，硕士生导师，从事食品营养和功能性食品的研究。讯作者，教授，博士生导师，从事功能性食品开发研究。收日期多酚化合物是广泛分布于植物中的次级代谢产物[1]。
是苯环化合物的总称和几种羟基化学结构的组合。们植物丰富，种类繁多。用植物的主要活性成分[2]。研究表明，松树家族含有大量的多酚化合物，它们发挥着一系列独特的化学和生物活性，统称为松多酚。的茶多酚具有许多生理功能，如抗肿瘤，抗氧化，低血糖，hypolipidaemia，抗动脉硬化，预防和治疗心血管疾病如冠状心脏疾病和中风等，在字段食品，医药，化妆品，日用化学品等保健品的应用起到了一定的作用。前，多酚提取方法包括有机溶剂提取[3]，超声辅助提取[4]和酶促辅助提取[5]。化多酚的方法包括溶剂萃取和柱层析，其中大孔树脂柱层析因其良好的吸附和拆分效果而被广泛使用。该实验中，使用大孔吸附树脂来纯化樟子松多酚。蒙古猕猴桃进行了优化，以提高樟子松多酚的利用率。古语提供了降低能耗和优化资源的理论理论。据。料与方法材料与仪器樟子松，原产地位于大兴安岭地区;没食子酸，无水乙醇，由天津市东丽区天达化学试剂厂提供;浓盐酸，无水碳酸钠，
香樟氢氧化钠，通过精细化工天津市光复的研究所提供福林酚：ADS7大孔树脂大孔树脂ADS17大孔树脂NKA2大孔树脂D4020大孔树脂AB8，天津海光试剂有限公司提供的大孔树脂D3520 。究方法制备松多酚粗提物。
子松将干燥的中国切成片，在喷雾器中粉碎并通过40目筛，得到樟子松变种。决于50％的乙醇浓度，材料/液体比率为1:25（g / ml），提取时间为4小时，提取温度为50℃。bain-marie，提取和抽吸过滤[6]。转蒸发后将上清液调节至体积。据FolinCiocalteu [7]方法，提取物中的多酚含量为19.35mg / ml，纯度为21.6％。
处理大孔树脂。6种不同极性的大孔树脂的测试，浸不同类型的大孔树脂的95％乙醇中12小时，完全膨胀并用蒸馏水洗涤，漂洗，直到没有白浊，使用5％盐酸。泡4小时后，将蒸馏水彻底洗涤至中性，然后浸入5％氢氧化钠溶液中4小时。底洗涤蒸馏水至中性，然后使用。次洗脱样品后，用5％HCl洗涤直至变为无色，用蒸馏水洗涤直至pH为中性，然后用NaOH洗涤。5％直至变为无色，最后用蒸馏水洗涤直至pH为中性。用。孔树脂对樟子松多酚吸附剂解吸特性的研究。10.0g各种类型的预处理大孔树脂各自置于100ml Erlenmeyer烧瓶中。每个锥形瓶中加入40ml浓度为2mg / ml的樟子松多酚样品溶液。
锥形烧瓶以恒定温度和速度置于振荡器中并在25℃下振荡6小时。1小时后的1，2，3，4，5和6小时取1ml多酚样品。始搅拌。过FolinCiocalteu法测量液体，并根据式I计算吸附速率并绘制吸附曲线。涤然后，将样品多酚樟子松溶液经过滤和各种类型的树脂分离，用蒸馏水和放置在100毫升，分别一个三角烧瓶中，40ml乙醇50％置于恒温恒速振荡器中振荡分析在C温度下进行6小时。分析进行1，2，3，4，5和6小时分别称量1ml溶液，并通过FolinCiocalteu方法显影分析的樟子松多酚溶液。测量吸光度值并计算多酚含量后，建立分析曲线并根据式II计算分辨率。
较了6种大孔树脂对樟子松吸附速率和多酚分解度的影响，确定了最佳的纯化树脂。究的用于样品的浓度，并在静态吸附pH值相应的工艺条件准确称取10.0克在100毫升锥形瓶中预处理过的大孔树脂的六份，添加樟子松40 ml样品浓度为1.0mg / ml的樟子松，分别调节pH至2.3。4，5，6，7，调节pH值，加入蒸馏水，使体积达到50毫升。方在恒定温度和恒定速度的振荡器，搅拌并在25℃下吸附了一段时间，测量樟子松的1ml样品，由该方法确定FolinCiocalteu其吸光度和研究大孔树脂的pH值。子松多酚的吸附效果称取10.0克在100毫升锥形瓶中预处理过的大孔树脂的准确六份和在0.5的浓度，1.0％，1.5添加樟子松的多酚提取物，2.0分别为2.5和3.0毫克/毫升。品溶液50毫升。恒定的温度和以恒定速度的振荡器，和在25℃下摇adsorbez一段时间后，测量1毫升樟子松的液体样品，测定吸光度根据FolinCiocalteu方法和研究的浓度样品溶液。隙树脂对多酚吸附的影响。态吸附法净化过程的研究。大孔树脂填充在湿柱中，并将5ml浓度为25mg / ml的粗提取物加入到玻璃色谱柱中2小时，首先用2倍柱体积洗涤。馏水，然后用50％乙醇溶液。集流出物并每5ml收集一次，测量樟子松的浓度（mg / ml）并建立洗脱曲线。集30毫升的最大浓度，计算在40℃下干燥后的多酚恢复率（式III）和重构，以确定所述的多酚含量，并计算纯度（形式IV）。子松樟子松响应水平表面采矿因子水平因子的直径B％C -1121.51的样品体积比的洗脱％乙醇浓度：使用设计专家6.0软件251602.51 30：200，502.01 .5表面优化实验的设计，多酚回收率是响应值，确定最佳纯化条件，并根据结果进行验证试验[8]。绍了用于筛选大孔树脂的六种树脂的结果和物理性质分析。六种大孔树脂对樟子松的吸附和分离结果。此可以看出，三种类型的树脂，NKA2，ADS7和D3520的吸附率达到71.55％，71.65％和72.34％，但分辨率仅为38.24％ ，34.94％和35.60％，而D4020树脂吸附。于速率和分辨率高于其他五种树脂，D4020是一种理想的树脂，用于净化樟子松（Pinus sylvestris var。孔树脂比表面型²m2树脂/ g平均孔径纳米极/非极性NKA-2160 20014.5〜15.5 ADS-790 ADS-极性极性150200 1790 15025 30平均极性AB〜的物理化学性质-8480 52013〜14〜52085 d低极性非极性极性90 d 580 100 105种对吸附率的非极性大孔树脂和大孔树脂樟子松的分辨率。古2.2D4020在静态吸附条件下研究了样品溶液浓度对树脂吸附速率和分辨率的影响。子松粗提物浓度的影响介绍了蒙古对D4020树脂的吸附率和分离度的影响。着粗提物浓度的增加，树脂的吸附速率降低，这可以通过以下事实来解释：随着样品浓度的增加，树脂之间的孔隙增大。满并达到饱和状态。脂的分辨率在粗提物浓度为0.2mg / ml时达到最大值，然后是下降趋势。了彻底检查，在测量溶液中进行以下测试，浓度为0.2mg / ml。品溶液浓度对吸附率和树脂分辨率的影响D4020 2.2.2样品溶液pH值对吸附率和树脂分离度的影响。如所指出的，吸附率和多酚樟子松的D4020树脂的分辨率达到峰值在pH为7，而樟子松的原始提取物的pH为约7 ;适当的样品溶液的pH为7，并且在随后的实验中不需要调节样品溶液的pH。大孔树脂在洗脱曲线上的动态吸附条件下，样品溶液的pH值对树脂D4020 2.3D4020的吸附速率和分辨率的影响。
择2ml浓度为2mg / ml的提取物，用50％乙醇完全洗脱，每5ml收集一个试管，测定多酚的浓度。
建立了动态洗脱曲线。们可以看到，在洗脱液中的多酚含量从第二管显著增加，在洗脱液中的多酚含量在第四管中的洗脱和洗脱体积中达到最大从第6管开始，多酚含量的增加逐渐减少，因此试验收集2至6管30毫升的樟子松变种。2.3.2样品体积对松树多酚回收率和纯度的影响。们可以看到，与样品溶液的体积的增加，多酚樟子松的纯度先上升后下降，达到最大值时，样品溶液的体积是3毫升。种趋势可以解释如下事实：当样品液体的体积增大，对多酚增加大孔树脂的吸附量，但样品液体的体积过大，杂质通过多酚吸附松树相应增加，这导致松树。脂内多酚的扩散能力降低[9]。着样品溶液体积的增加，松酚多酚的回收率也先缓慢增加，然后缓慢下降，当样品溶液的体积为2 ml时达到最大值。于纯度变化程度小于回收程度，因此确定样品溶液的体积为2ml。品溶液的体积对松树多酚2的回收率和纯度的影响。宽比对松树多酚的回收率和纯度的影响。以看出，随着纵横比的增加，松多酚的纯度没有显着变化。着粒径的增加，松多酚的回收率先增加，以1:25的比例达到最大值，然后随着粒径的增加而减小。
有增加，但纵横比过大，从而导致增加了扩散路径松树多酚在大孔树脂，导致大孔树脂的浪费，并增加了多酚的损失松。虑到影响，纵横比在1:25确定。23卷，刘溶和樟子松多酚的纯化过程中的其他的大孔树脂：上松多酚上恢复2.3.4乙醇浓度洗脱液的回收率和纯度的高宽比的效果多酚松对速率和纯度的影响。以看出，随着洗脱液中乙醇浓度的增加，松香多酚的纯度缓慢增加，当洗脱液的乙醇浓度为50％时达到最大值，然后降低。着洗脱液乙醇浓度的增加。可能是由于乙醇浓度在一定范围内的增加和松多酚的溶解度增加，这提高了纯度，但是樟子松的多酚含量增加了。乙醇浓度导致水溶性多酚的溶解度降低，并且高浓度的醇溶液溶解醇溶性杂质，从而降低纯度。着洗脱液中乙醇浓度的增加，松酚多酚的回收率也先增加后减少。虑到对松香多酚的纯度和回收率的影响，确定洗脱液的乙醇浓度为50％。用响应面法软件分析测试结果，然后给出该软件。型误差P = 0.008 4，差异显着，缺失项P = 0.139 8> 0.05，差异不显着，表明方程对应试验，误差测试是低时，变化系数为2.02，接近1，表明测试的可靠性高，该模型修正系数为R2adj 4 = 0.875，这表明模型可以解释的变化值回复率为87.54％。模型不能解释大约12.46％的总变差。脱液中乙醇浓度的主要长度和长度比对纯度有重要影响，次要项对长宽比的影响极为重要，浓度洗脱液的次要项和样品体积的二次项样品体积与纵横比之间的相互作用项，洗脱液浓度与样品体积之间的相互作用，以及样品浓度之间的相互作用洗脱液和纵横比不显着。F值表明，各种试验因子对樟子松多酚回收率的影响顺序为长度，洗脱液浓度和样品体积的比值。脱浓度响应面和直径/高度比对樟子松多酚回收率的影响。多酚回收率和樟子松的比例直径/高度和洗脱浓度可以观察到蒙古猕猴桃。
子松当纵横比为1:26且洗脱液乙醇浓度为60％时，回收率在这两点附近达到最大值。面积与多酚的直径和高度以及樟子松样品溶液的关系。大值多酚的浓度和樟子松的洗脱液。古和样品溶液的表面体积（0）最大的优点是接近浓度洗脱液的58％。样品体积为2.10 ml时，回收率为这两个点附近达到的最大值。化后，松多酚初级纯化的最佳提取条件为：乙醇洗脱液浓度为57.75％，样品溶液浓度为0.2 mg / ml，溶液体积样品2.10毫升，1直径高度比：25.8，优化在樟子松多酚回收率可达到68.78％和纯度，高达59.4％。应表面优化测试使用370ml柱体积，15.5ml样品体积，57.70％的洗脱液浓度，溶液浓度扩增样品。品为0.2mg / ml，形状因子为1：25.8。择具有最高浓度的6级样品进行混合，测量吸光度并计算回收率为68.59％。
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