目的采用气相色谱法测定参芪白术粉中冰片中樟脑，冰片和乙酸的含量，建立其质量标准。法：100％甲基聚硅氧烷用作固定相毛细管柱;程序升温：初始温度60℃，上升至130℃以5℃/ min离心5分钟，然后在20℃/分钟升高至230℃，保持5分钟。果，平均回收率为99.87％樟脑，
香樟所述RSD = 1.3％，进样量显示在0.003 77〜0.150微克8的范围内的良好的线性关系（R = 0.999 9）。
均速率冰片回收率为100.71％，RSD = 2.1％，注入体积表明在0.002〜0.096 411 4微克的范围内的良好的线性关系（R = 0.999 9），回收平均冰片酯为101.95％，RSD = 1.3％，并且注射体积为0.003 02有一个在0.121〜1微克的范围内的良好的线性关系（R = 0.999 9） 。论该方法简便实用，结果可靠，准确，可有效控制参芪白术粉中砂仁的质量。奇白竹散;砂仁;樟脑;冰片;醋酸冰片; GC DOI：10.3969 / j.issn.1005-5304.2013.12.021中图分类号：R284.1文献标识码：A文章：1005-5304（2013）12-0056-03参芪白术由“太平分布式惠民和剂局“被列入”基本药物，国家目录“在2009年它现在包含在2010年版中国人民共和国药典。
（A）。订单包括人参，枸杞子，白术，山药，白扁豆，莲子，薏苡的种子，砂仁L.，桔梗和甘草的。弱，少吃大便，气短，咳嗽，肢体疲劳[1]。中，砂仁寻常具有唤醒卡和胃和气的停滞的效果，其挥发性组分是活性成分和施加在制备其药理作用。片，樟脑和龙脑醋酸酯是上面所述的三种类型的可被选作索引的部件砂仁L的主要成分，它们的内容被确定为达到控制砂仁的质量的目标villosum L. [1]。前，参芪白竹散的质量标准尚未包含在含量测定中。报道，人参和甘草的处方内容进行了研究文献[2-3]，但砂仁L的活性成分尚未确定。该实验中，测定确定冰片，樟脑，冰片酯在粉末参芪白术已经建立和29只由手13家公司生产的制剂中的含量的方法，以提供基底的质量控制。器和试剂气相色谱仪Agilent 6890（安捷伦，USA），氢火焰离子检测器（FID，安捷伦，USA），Mettler Toledo的AG135十万（100，000）（METTER，瑞士）。据99樟脑对照品（用于内容的确定，批号110747-201008，如99.0％），冰片对照品（用于内容的确定，批号110881-200706， ，2％），乙酸冰片对照品（用于内容）进行测量，批号110759-200303），全部由中国国立医药和生物制品的控制设置。剂为分析级，水为去离子水。
奇白竹粉采样了市场上13家公司生产的29批样品（生产公司用字母代替，批号用数字代替）。法与结果色谱条件％甲基聚硅氧烷作为毛细管柱的固定相，设定温度（60℃的初始温度，提高到130℃，以5℃/ min离心5分钟，不断增加至20℃/分钟）在230℃，5分钟），柱流速为1.1毫升/分钟和注入FID检测器温度设定为300℃[4-6]的温度。照品溶液9.52毫克精确称量樟脑对照品，放置在10毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度的制备作为原液樟脑。确称量12，15毫克对照品龙脑，置于10毫升的容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，以用作储备溶液樟脑精确称量30，27毫克冰片酯的基准物质，放置在100ml的容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，以用作溶液醋酸乙烯的母亲。收精确地加入2ml樟脑原液的5毫升的樟脑和樟脑母液，放置在50毫升的容量瓶中储备溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释了在基准，摇匀，即产品方案。试品溶液的制备介绍6克此产物，在圆底烧瓶中精确称量的，连接提取挥发油，将水加入到200-300毫升和加入1ml醋酸的从油提取器顶部的乙基，热回流1小时。挥发性油提取器中的乙酸乙酯溶液置于5ml容量瓶中，用3ml乙酸乙酯分馏洗涤挥发性油提取器，然后将其在5ml容量瓶中混合并用乙酸乙酯稀释至刻度。谱在图1中所示的空白试验，根据发出中国中药处方和不含砂仁各种药物的比例是préparés.Selon制备过程中，一个空白的制剂的制备和根据制备测试溶液的方法制备阴性对照溶液，并根据上述色谱条件测定注射量。L.结果阴性对照溶液在与樟脑，冰片和冰片衍生物相同的保留时间内未显示峰。见图1的线性关系进行了研究用于准确地提取包含0.037至70mg的混合溶液/樟脑控制，0.0241毫克/毫升Boréol参考中，并从0.030〜27毫克/毫升乙参考冰片0.1，0.2，0.3，0.5，1，3，4？ L，注入色谱仪，峰面积，根据上述色谱条件确定，则峰面积的积分值是纵坐标，浓度为横坐标和标准曲线的绘制过程。归方程为：樟脑Y = 0.000 06X-0.000 36，r = 0.999 9（n = 6）;冰片Y = 0.000 05X 0.0001，r = 0.999（n = 6）; boundedol acetate Y = 0.000 07X-0.000 22，r = 0.9999（n = 6）。果表明，樟脑是在0.003 77〜0.150微克至8，冰片为0.002 411至0.096克和4冰片酯中的0.003 02 0.111〜1g的范围的范围内。
复性试验准确根据“2.3”，注入到气相色谱仪，樟脑峰的表面的RSD称量六个样品（生产的H，批号4），制作的试验溶液为1.8％，龙脑的峰值从表面相对标准偏差为1.9％，最大表面冰片酯的RSD为1.9％，指示内容测试样品中的樟脑，冰片和冰片醋酸盐是可重复的。
密测试精确地取样1L相同的测试溶液并将其注入气相色谱仪。射重复6次。脑峰面积的RSD为0.44％，龙脑的RSD为0.51％，醋酸冰片的最大值为。RSD的面积= 0.49％。示良好的精度。定性试验得出精确地相同的测试溶液，其被依法在确定0，4，在20小时后préparation.Les结果表明，该试验溶液是在20小时内是基本上稳定的。脑峰的表面的相对标准偏差为1.2％，大脑龙的峰面积的相对标准偏差为1.7％RSD和峰面积醋酸Camperol为3 ，1％。表明该方法是稳定的。用样品回收方法称量准确相同的很多已知的样品的（樟脑含量为0.073至79毫克/克样本回收测试中，冰片含量为0.019至78毫克/克和乙酸冰片含量为0.027至95毫克。克）3克，精确加入混合标准溶液（含樟脑0.240 4毫克/毫升，0.058冰片至61毫克/毫升的，0.02~8 mg / mL冰片醋酸酯）5 mL，依法平行制备，结果表明两者均具有良好的准确性。
表1〜3的样品含量的测定根据上述试验方法，
香樟可商购的粉末参芪苍术13家公司29个批次已经过测试，结果列于表4中讨论所提出的人民共和国的中国（第一部分）“砂仁”药典年版仅指定内容冰片酯，其中包含有消息称樟脑，冰片，冰片酯的不同来源。是，内容不同，因此建议依赖三个内容的总和。同来源的砂仁挥发油含量不同。典中规定的挥发油含量至少为1％。献中报道的三种成分的总和可占总挥发性成分的50％[5]。
个组分总量的理论值。粉末，砂仁被用作原始粉末并没有提取过程，但是，因为不稳定的挥发性组分，给出的标准试验中，没有内容显示在测试标准和制造商在此过程中不控制该组件。移率必须至少计算80％。议制剂中樟脑，冰片和醋酸冰片的总量不得少于0.25毫克/克。该实验中，研究了提取时间：取适量的同一批样品并连接挥发性油提取器，加入1ml乙酸乙酯并在室温下加热。别回流1，2，3和4小时。
果根据法律确定。三种成分可以完全提取出来。确定样本的29个批次阳春砂仁的内容，我们发现，每个制造商面临着更严重的问题，因为目前的标准没有规定砂仁的内容，在某些使用材料的质量公司不符合要求，也不符合灭菌过程不合理的挥发性成分损失或未经授权的变更过程。
此，有必要确定amome的含量以确定amome的质量和药物的有效性。该研究中确定砂仁含量的方法是可操作的和可控制的：建议增加在新标准砂仁的内容。
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