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[香樟]测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯

发布日期:2019-06-20 07:35:16
  通过发布“2015年普通中国药典”的方法“确定的内容”为系统适用性试验,准确,检测限,定量限,重复性测试的考验,验证精密度测试以确保测试方法对待测物质具有足够的特异性和灵敏度,以及其准确性和重现性,并确定线性范围和量化限度水杨酸甲酯,薄荷醇和樟脑。杨酸甲酯;薄荷;樟脑;关节疼痛;方法验证试验方法,色谱条件和系统的适应性,聚乙二醇20000作为毛细管柱的固定相(30 m * 0.32 mm *0.25μm),柱温为在140℃下,基于萘峰,理论塔板数不小于5,000。

测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯含量的方法_no.55

  
  过取适量的萘和乙酸乙酯来测定校正因子,以制备每1ml含10mg的溶液作为内标溶液。别取约10毫克含樟脑,薄荷脑和水杨酸甲酯的对照品,置于同一个10毫升容量瓶中,加入1毫升内标溶液,稀释至刻度用乙酸乙酯搅拌并吸收1μl。
  入气相色谱仪并计算校正因子。
  量方法准确地吸收1μL的每种参比溶液和测试溶液,然后注入气相色谱仪。检测限测定取对照品溶液的一定浓度时,测量按照色谱条件气相色谱仪准确1微升上述确定,以满足该信号的噪声3:1的比例,这是最低检测限。
  此阶段,樟脑,薄荷醇和水杨酸甲酯的浓度分别为2.5×10 -4 mg / ml,3.1×10 -4 mg / ml和6.3×10 -4 mg / ml。ml和相应的糊剂浓度为0.0059mg。/ 100cm 2,0.0074mg / 100cm 2,0.015mg / 100cm 2。量限的测定取一定浓度的参比溶液,在气相色谱仪中精确测量1μl,并根据上述色谱条件确定,以满足10:1的标准。噪比。

测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯含量的方法_no.85

  此阶段,樟脑,薄荷醇和水杨酸甲酯的浓度分别为8.3×10-4mg / ml,1.0×10-3mg / ml和2.1×10-3mg / ml。

测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯含量的方法_no.65

  ml和相应的糊剂浓度分别为0.020mg。/ 100cm 2,0.025mg / 100cm 2,0.050mg / 100cm 2。

测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯含量的方法_no.3

  复试验取1份常用止痛膏,取6个样品进行检测,依法确定。
  脑,薄荷醇和水杨酸甲酯的相对标准偏差分别为0.71%,0.16%和0.07%。方法是可重复的。

测定脑中关节止痛药中水杨酸薄荷醇甲酯含量的方法_no.103

  品回收率测试(精确度测试)由整个过程执行。6份已知的105 cm2常用止痛药,加入浓度为100%的3 ml水杨酸甲酯,薄荷醇和樟脑参比混合液,按测定方法测定。收率通过以下公式计算。收率= XX测量值 - 样品中XX的量XX加入的参比物质量×100%樟脑,薄荷脑,水杨酸甲酯,平均回收率分别为102.8%,香樟99 ,2%,103.5%,该方法的精确度是满意的应用结论检测水杨酸甲酯,薄荷醇和樟脑的在该方法中的最小限分别0.015毫克/ 100 cm 2时,0.0074毫克/ 100 cm2和0.0059 mg / 100 cm 2.水杨酸甲酯,薄荷醇和樟脑的定量限为0.050。
  Mg / 100cm 2,0.025mg / 100cm 2,0.020mg / 100cm 2;水杨酸甲酯的浓度的线性范围:0.060至2.42毫克/毫升,线性浓度范围薄荷醇:0.022至0.89毫克/毫升,线性浓度范围樟脑它是0.12-4.96毫克/毫升。
  本文转载自
  香樟 http://www.jshmcyz.com
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